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DSC熱分析實(shí)驗(yàn)技巧-氣氛-坩堝選擇類型

更新時(shí)間:2020-11-12      點(diǎn)擊次數(shù):2872

熱分析設(shè)備是一種通過加熱,檢測(cè)樣品溫度與重量、差熱信號(hào)的關(guān)系,熱分析設(shè)備主要分為差示掃描量熱儀(差熱法DSC,DTA)、熱重分析儀(熱重法TGA,DTG)、綜合熱分析(同步DSC-TGADTA-TGA)三個(gè)大類:

 

差示掃描量熱儀Differential Scanning Calorimetry,差熱法,DSC,DTA)主要是測(cè)試樣品的熔點(diǎn)、熱固化、光固化、冷結(jié)晶、相變潛熱、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、氧化誘導(dǎo)期、分解溫度、比熱容、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等,如果樣品為非晶體物質(zhì),那么不適用于此方法,可以通過全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)測(cè)試儀或者顯微熱臺(tái)熔點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)試該物質(zhì)熔點(diǎn)。

 熱重分析儀Thermal Gravimetric Analyzer,熱重法TGADTG)主要是測(cè)試的是樣品質(zhì)量隨著溫度變化(或時(shí)間變化,比如說在某溫度下恒溫X小時(shí))而變化的關(guān)系。樣品在高溫中會(huì)升華、汽化、揮發(fā)分解、氧化燃燒等,就會(huì)造成重量的損失,比如說,受潮的CaC2O4·H2O,含有自由水和結(jié)晶水,在50℃恒溫的條件下就會(huì)自由水就會(huì)揮發(fā),造成重量降低;當(dāng)溫度升高時(shí),170℃-190℃就會(huì)失去結(jié)晶水,從而轉(zhuǎn)變成CaC2O4;隨著溫度的持續(xù)上升,450℃-460℃時(shí),CaC2O4分解成CaCO3和CO,此時(shí)CO隨著氣流排出,CaCO3留在樣品中;繼續(xù)加熱到750℃-800℃CaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2。此過程中包含了自由水揮發(fā)、分解的過程,有的樣品還有氧化燃燒的過程(比如說,熱重法測(cè)試炭黑含量,后期通入氧氣燃燒炭黑,生成CO2從而形成重量損失),每個(gè)過程都有重量損失,測(cè)試出每一部分的重量損失比例、每一部分在多少溫度下產(chǎn)生重量變化。

 綜合熱分析儀(Simultaneous Thermal Analyzer,同步熱分析儀,DSC-TGA或DTA-TGA)在測(cè)試樣品的重量變化的同時(shí),測(cè)試樣品發(fā)生的差熱變化,比如說CaC2O4分解成CaCO3和CO、CaCO3繼續(xù)分解成CaO和CO2,吸收熱量;炭黑燃燒,釋放熱量等,在重量變化的同時(shí),有差熱變化。

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